第66讲 物质的分离与提纯 1.掌握物质分离和提纯的方法。 2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。 考点一 物质分离、提纯的常用物理方法 辨认下列五个装置: 1.固—液分离 (1)图1为_____装置:适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意:一贴、二低、三靠。 (2)图2为_____装置:①溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质,采用蒸发结晶;②溶解度随温度变化较大的易溶性固体溶质,采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。 注意:在蒸发结晶操作中:①玻璃棒的作用:搅拌,防止液体局部过热而飞溅;②当有大量晶体析出时,停止加热,利用余热蒸干而不能直接蒸干。 2.液—液分离 (1)图3为_____装置,分离两种互不相溶且易分层的液体。 注意:下层液体从下口放出,上层液体由上口倒出。 (2)图4为_____装置,分离沸点相差较大且互溶的液体混合物。 注意:①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处;②蒸馏烧瓶中加沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸;③冷凝管水流方向为下口进,上口出。 3.固—固分离 图⑤装置操作名称:_____。适应于某种组分易升华的混合物的分离。 【师说·助学】 加速过滤的装置———抽滤 由于水流的作用,使装置a、b中气体的压强减小,故使过滤速率加快。 【易错诊断】 判断正误,错误的说明理由。 1.过滤时,为加快过滤速度,应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体: _____。 2.根据食用油和汽油的密度不同,可选用分液的方法分离: _____。 3.用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇: _____。 4.在蒸馏过程中,若发现忘加沸石,应停止加热立即补加: _____。 5.利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物: _____。 【教考衔接】 典例1 [2023·浙江6月,12]苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下: 下列说法不正确的是( ) A.操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量 B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹 D.操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体 典例2 [2023·辽宁卷,17节选]2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方法如下: Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃,加入25 mL噻吩,反应至钠砂消失。 Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10 ℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应30 min。 Ⅳ.水解。恢复室温,加入70 mL水,搅拌30 min;加盐酸调pH至4~6,继续反应2 h,分液;用水洗涤有机相,二次分液。 Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后,得到产品17.92 g。 回答下列问题: (1)步骤Ⅱ的化学方程式为_____。 (2)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_____(填名称);无水MgSO4的作用为_____。 (3)产品的产率为_____(用Na计算,精确至0.1%)。 【对点演练】 考向一 物质分离操作注意事项 1.(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括_____、冷却结晶、_____、洗涤、干燥等一系列操作,在此过程中玻璃棒的作用是_____(填序号)。 ①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀,防止暴沸 (2)过滤后,若滤液浑浊,需_____。浑浊的原因可能是_____。 (3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热,然后冷却结晶,得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是 _____。 (4)分液时,分液漏斗中的液体很难滴下,可能的原因是 _____。 考向二 根据溶解度曲线选择分离、提纯的方法 2.图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。 (1)A点KNO3溶液是_____(填“饱和溶液” ... ...
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