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课件网) 第69讲 物质制备实验的设计与评价 根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或改进实验方案。 考点一 考点二 考点一 一、物质制备流程 二、实验操作流程 三、操作先后流程 1．装配仪器时：先下后上，先左后右。 2．接口的连接顺序：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出。 3．实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。 4．加热操作注意事项：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。 5．尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。 6．气体的纯度：点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前，必须检查气体的纯度。 7．倒吸问题：实验过程用到加热操作的要防倒吸；气体易溶于水或其他液体的要防倒吸。 8．冷凝回流问题：有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置或在发生装置中安装长玻璃管等。 9．拆卸时的安全性和科学性：实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑何时停止加热或停止通气，如有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，再熄灭酒精灯，以防止水倒吸。拆下的仪器要清洗、干燥、归位。 【教考衔接】 典例[2023·山东卷，18节选]三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8 ℃，熔点为－126.5 ℃，易水解。实验室根据反应Si＋3HClSiHCl3＋H2，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题： (1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。 图示装置存在的两处缺陷是 _____。 (2)已知电负性Cl>H>Si，SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为_____。 检查装置气密性 管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴下 C和D之间缺少吸水装置，D后没有处理H2的装置 SiHCl3＋5NaOH===Na2SiO3＋H2↑＋3NaCl＋2H2O (3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。 m1 g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2 g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为 _____(用含m1、m2的代数式表示)。 灼烧 冷却干燥 AC ×100% 【对点演练】 1．三氯化硼是一种重要的化工原料，主要用作半导体硅的掺杂源或有机合成催化剂，还用于高纯硼或有机硼的制取。已知：BCl3的沸点为12.5 ℃，熔点为－107.3 ℃，易潮解。实验室制备三氯化硼的原理为B2O3＋3C＋3Cl22BCl3＋3CO。 (1)甲组同学拟用下列装置制备干燥纯净的氯气(不用收集)： ①装置B的作用是 _____， 装置C盛放的试剂是_____。 ②装置A中发生反应的离子方程式为 _____。 除去Cl2中混有的HCl 浓H2SO4 ＋5Cl－＋6H＋===3Cl2↑＋3H2O 解析：①用KClO3和浓盐酸反应制得的Cl2中含有HCl及水蒸气 ... ...
